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一、前言
陽極氧化法被稱作鋁合金表面處理的“ ”技術(shù)。鋁和鋁合金的陽極氧化處理是以鋁或鋁合金制品為陽極置于電解質(zhì)溶液中,利用電解作用,使其表面形成氧化鋁薄膜的過程。陽極氧化液中常常含有濃度較高的硫酸,維持溶液中硫酸濃度,對于陽極氧化電解效率有重要意義,所以經(jīng)常檢測溶液中硫酸的含量是重要的指標(biāo)。
本方法使用上海佳航的JH-T7 全自動電位滴定儀進(jìn)行滴定,利用酸堿滴定原理,能夠快速、準(zhǔn)確、便捷的檢測出其中硫酸含量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,pH 復(fù)合電極 ,分析天平等
2.2 、試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mol/L),氟化鉀。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、分析步驟
準(zhǔn)確移取 5.0mL 樣品于 150ml 滴定杯中,加入 1g 氟化鉀,加入 50ml 一級水,磁力攪拌均勻,將 pH復(fù)合電極插入樣品溶液,設(shè)置好儀器參數(shù),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(1mol/L)進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉的體積。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.01mL |
電極平衡時間: |
4s |
預(yù)添加體積: |
0mL |
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: |
30mL |
相關(guān)系數(shù): |
1 |
電位突躍量: |
300 |
補(bǔ)液速度: |
5 |
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
3.2 、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
實(shí)驗(yàn) |
樣品 |
樣品序號 |
樣品體積/ml |
滴定液濃度(氫氧化鈉)/(mol/L) |
滴定體積/mL |
平均濃度(mol/L) |
陽極氧化溶液 |
槽液 1 |
1 |
5 |
1.02842 |
22.000 |
4.520 |
2 |
21.975 |
|||||
3 |
21.951 |
|||||
槽液2 |
1 |
5 |
19.828 |
3.081 |
||
2 |
19.862 |
|||||
3 |
19.823 |
4.2 、結(jié)論
使用電位滴定儀檢測硫酸含量,檢測的效率高,準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好,是檢測硫酸含量的優(yōu)良選擇。
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