一、 前言
萘哌地爾, 是一種有機化合物,化學式為 C24H28N2O3, 是一種腎上腺素受體阻滯藥,適應癥為良性前列腺增生引起的排尿障礙,其產品質量執(zhí)行的標準依據在藥典第二部中,其中明確規(guī)定其含量測定的方法。本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定其含量, 重復性良好、終點突躍明顯, 能夠準確地測出其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀, 非水 pH 復合電極, 分析天平等
2.2、試劑
冰乙酸(AR) , 乙酸酐(AR) , 高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)。
三、 實驗方法
3.1、樣品檢測
*稱取 0.15g 樣品(到 0.0001)于 100mL 滴定杯中, 加入 30mL 冰乙酸溶解, 再加入 1mL 乙酸酐,攪拌均勻,將非水 pH 復合電極放入待測溶液中,設置好儀器參數,用高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)進行滴定, 滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗高氯酸標準滴定液的體積。同時做空白實驗。
設定滴定儀參數如表 1 所示:
表 1 滴定參數設置
滴定模式: |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.020mL |
電極平衡時間: |
4s |
預添加體積: |
0mL |
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標準 |
結束體積: |
20mL |
相關系數: |
19.62 |
電位突躍量: |
200 |
補液速度: |
5 |
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
3.2、測試,圖譜
四、結果與討論
4.1、實驗結果
實驗結果如表 2 所示:
表 2 測試結果
樣品 |
樣品
序號 |
質量/g |
空白體積 /mL |
滴定液濃度(高
氯酸)/(mol/L) |
滴定體
積/mL |
含量(%) |
平均值
(%) |
萘哌
地爾 |
1 |
0.1564 |
0.060 |
0.1018 |
7.881 |
99.88 |
100.00 |
2 |
0.1675 |
8.446 |
99.97 |
||||
3 |
0.1570 |
7.933 |
100.16 |
4.2、結論
使用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀, 可以快速、準確的檢測出萘哌地爾的含量, 并且重復性良好, 滿足實驗檢測要求。
參考文獻
[1] 藥典 2020 版 萘哌地爾 第二部 [ S ] .
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