1 前言

物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度。對(duì)已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說，熔點(diǎn)更是其重要的物理常數(shù) ，利用熔點(diǎn)或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度，測(cè)量原料藥的熔點(diǎn)通常采用藥典附錄的*法毛細(xì)管法，本文用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)定農(nóng)藥原料的熔點(diǎn)，操作更加簡(jiǎn)單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

Digipol-M70、毛細(xì)管。

2.2 試劑

萘、乙二酸、蒽醌。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)備工作：機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。

裝樣：將樣品裝入有一頭熔封毛細(xì)管中，取一長(zhǎng)約 800mm 的的玻璃管，直立于玻璃板上，獎(jiǎng)裝有樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次，直至毛細(xì)管樣品緊縮至 3-5mm 高。

熔點(diǎn)測(cè)定：對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置，待儀器達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度，將樣品放入測(cè)試口中，點(diǎn)擊升溫按鈕，儀器自動(dòng)測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。

3.2 參數(shù)設(shè)置