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1 前言
鋁離子是一種慢性神經(jīng)毒素,在人體長(zhǎng)期積累會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)結(jié)節(jié)和老年斑,所以,不管在 平常的生活飲用水中還是食品以及藥品中都對(duì)鋁的含量有著嚴(yán)格的要求,因此,如何準(zhǔn)確測(cè) 定其中鋁離子的含量尤為重要。
該方法根據(jù)藥典 2020 年版中 3106 氫氧化鋁測(cè)定法中規(guī)定,用過(guò)量的 EDTA 與溶液 中的 Al3+完全反應(yīng),過(guò)量的 EDTA 用鋅滴定液來(lái)滴定。采用電位滴定法后,較手工滴定更加 準(zhǔn)確、高效、安全,并且數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,也可以免除個(gè)人對(duì)指示劑顏色判斷不同帶來(lái)的實(shí) 驗(yàn)誤差,完全可以滿足檢驗(yàn)的需求。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,鈣復(fù)合電極
10mL 滴定管
2.2 試劑
EDTA( 0.1mol/L ), 鋅滴定液(0.025mol/L),醋酸-醋酸銨緩沖溶液溶液( PH4.5 )。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確量取試樣 1mL(相當(dāng)是含鋁 1~10mg)置于滴定杯中,加磷酸( 6→ 100 )1.5mL,使其 完全溶解。必要時(shí)水浴加溫。精密加入乙二胺四乙酸二鈉滴定液( 0.05mol/L )10mol,醋酸-
醋酸銨緩沖液( PH4.5 )10mL ,置沸水上加熱 10min ,取出冷卻至室溫,用鋅滴定液( 0.025mol/L ) 進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍點(diǎn),記錄數(shù)據(jù),并將滴定結(jié)果用空白校正。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1.1 空白
樣品名稱 | 滴定液濃 | 取樣量 | 滴定體積 | 平均值 |
EDTA |
0.025 |
10 | 21.130 |
21.148 |
21.166 |
4.1.2 鋁溶液測(cè)定
樣品名稱 | 滴定液濃 | 取樣量 | 滴定體積 | 鋁含量 | 平均值 |
鋁溶液 |
0.025 |
1 | 13.568 | 5.1127 |
5.0936 |
13.628 | 5.0722 | ||||
13.593 | 5.0958 |
4.2 計(jì)算公式
鋁含量 其中 V0--空白試驗(yàn)所消耗的鋅滴定液的體積,mL ;
V1--試樣所消耗的鋅滴定液的體積,mL ;
C--鋅滴定液的實(shí)際濃度,mol/L ;
V2--試樣的體積,mL ;
26.98 為鋁的相對(duì)原子質(zhì)量。
4.3 滴定圖譜
4.3.1 空白
4.3.2 鋁溶液樣品
4.4 結(jié)論
用 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定含鋁樣品中鋁含量結(jié)果準(zhǔn)確、數(shù)據(jù)重復(fù)性好、更加快速、 便捷,相比于手工滴定是更加的鋁含量測(cè)量方式。
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