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一、前言
基礎(chǔ)油是從植物的種子、花朵、根莖或果實(shí)中萃取的非揮發(fā)性油脂,常見的有荷荷巴油、甜杏仁油、葡萄籽油、玫瑰果油、橄欖油等。很多基礎(chǔ)油本身就具有醫(yī)療的效果,是營養(yǎng)和精力的良好來源。但是刺激性十分強(qiáng)烈,直接擦在皮膚上,會造成傷害。因此使用前,一定要檢測基礎(chǔ)油的品質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)參照《ASTM 664 》使用 上海佳航的JH-T7全自動滴定儀對基礎(chǔ)油中酸值含量進(jìn)行測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,10mL 滴定管,分析天平等。
2.2、試劑
氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液(0.1mol/L), 甲苯,異丙醇,純化水。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過程
稱取約 5g 樣品(根據(jù)酸值含量確定取樣量),到 0.0001g,置于 100mL 滴定杯中中,加入 50mL溶劑(5mL 去離子水+495mL 異丙醇+500mL 甲苯混合液),將電極浸入溶液中,開啟攪拌,攪拌均勻后,啟動編輯好的方法,點(diǎn)擊開始滴定,用的氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時做空白試驗(yàn)。
3.3、儀器參數(shù)
JH-T7全自動電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | *小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位: | 6mv | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 5s |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL |
電位突躍量: | 150 | 預(yù)控 mv 值: | -120mv |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 酸值含量測試結(jié)果
樣品 名稱 | c(KOH-異丙醇)(mol/L) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 空白值(mL) | 酸值(mg/g) | 平均含量(mg/g) |
RSD(%) |
基礎(chǔ)油 |
0.1004 | 5.17905 | 2.654 |
0.120 | 2.756 |
2.891 |
4.355 |
6.20660 | 3.330 | 2.913 | |||||
5.93560 | 3.287 | 3.005 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
JH-T7全自動電位滴定儀用電位滴定法測定基礎(chǔ)油的酸值,能夠滿足該產(chǎn)品的測定需求,而且具有數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,結(jié)果準(zhǔn)確,避免指示劑在樣品在顏色深的溶液中不容易觀察,影響終點(diǎn)判斷的弊端,能夠準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
注意事項(xiàng):
1)對于酸值含量小于 1mg/gKOH 以下的樣品,取樣量建議在 20g 左右,由于樣品較少,該實(shí)驗(yàn)方案僅供參考。
2)在測試完成后,建議使用配置好的溶劑清洗電極,防止油樣兒堵塞電極的離子交換孔。
參考文獻(xiàn):
[1] ASTM 664-9a Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration. [S]
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