1 前言
環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)是通過加入固化劑來實現(xiàn)的 ,固化劑大多是直接參加反應(yīng)而結(jié)合在漆膜結(jié)構(gòu)中。當(dāng)采用聚酰胺樹脂為固化劑時 ,其分子結(jié)構(gòu)內(nèi)含有活潑的氨基 ,可在常溫下與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基發(fā)生反應(yīng) ,交聯(lián)而成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。表征聚酰胺樹脂中氨基的含量常以胺值來表示 ,確定聚酰胺樹脂和環(huán)氧樹脂的配比 ,必須考慮胺值的大小?,F(xiàn)在測定胺值的方法有很多 ,*常用的是酸堿滴定法。本文采用高氯酸非水滴定法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀來檢測環(huán)氧固化劑的胺值 ,操作步驟簡單 ,重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器與設(shè)備
JH-T6全自動電位滴定儀 ,pH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
冰乙酸、鄰苯二甲酸氫鉀、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L ,用鄰苯二甲酸氫鉀進行)。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取約 0.06g 試樣 ,置于干燥的滴定杯中 ,加入 50mL 冰乙酸 ,攪拌溶解試樣 ,待電位穩(wěn)定后 ,用 0.1mol/L 的高氯酸溶液滴定至終點 ,同時做空白實驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 終點突躍量 : | 300 |
攪拌速度 : | 7 | *小添加體積 : | 0.02mL |
平衡時間 : | 6s | 初次添加體積 : | 3mL |
平衡電位 : | 1mv | 相關(guān)系數(shù) : | 56.1 |
3.3 計算公式
式中 :
X --樣品中胺值的含量 ,單位為( mg/g );
V1 --滴定樣品時高氯酸溶液的用量 ,單位為毫升( mL );
V0 --滴定空白時高氯酸溶液的用量 ,單位為毫升( mL ); m --樣品的質(zhì)量 ,單位為( g )。
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
編號 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量 ( mL ) | 空白體積 ( mL ) | 樣品體積 ( mL ) | 胺值 (mg/g) | 平均值( mg/g ) |
1 |
0.10287 | 0.06407 |
0.360 | 5.981 | 506.3 |
500.2 |
2 | 0.07180 | 6.580 | 499.9 | |||
3 | 0.06751 | 6.187 | 498.1 | |||
4 | 0.07397 | 6.722 | 496.4 |
4.2 滴定譜圖
4.3 討論
用JH-T6全自動電位滴定儀測定環(huán)氧固化物的胺值重復(fù)性好 ,儀器可自動控制滴定過程、判斷終點、處理數(shù)據(jù) ,減少肉眼判斷終點引起的誤差 ,具有快速、簡單等特點 ;還可以減少人員與有機試劑的接觸 ,提高了安全性。
注意事項
1、本次實驗所用試劑和水 ,在沒有注明其他要求時 ,均指分析純試劑和三級水。
2、溶液的配制和參照 GB/T 601-2016 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)。
3、高氯酸滴定液在滴定過程中封口放置。
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